锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定
1、方法概要:酸性条件下,利用强氧化剂过硫酸铵,加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷盐,同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐,与钼酸钠生成磷钼杂多酸,被硫酸还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2、仪器
a.分光光度计。
b.定性滤纸;慢速。
c.比色管:50ml
d.电炉: 800-1000W,200-400W。
e.高型烧怀:125ml
3、试剂
a.0.15%硫酸肼溶液
b.亚硫酸钠固体(或片剂)
c.0.5mol硫酸溶液;2.8ML浓硫酸加到100ml试剂水中,混匀。
d.过硫酸铵硫酸钠分解剂;称取0.8g过硫酸铵和4.2G无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀(或片剂).
e.钼酸钠-硫酸溶液:取100ml浓硫酸慢慢加到900ml级试剂水中,冷却至室温,加入10g钼酸钠,溶解后备用。
f.磷酸盐标准溶液
g.贮备溶液:称取0.7165g已于105度干燥过的磷酸二氢钾溶于100ml试剂水中,并转移到1L容量瓶子中,摇匀,此溶液1ml含0.5MG
h.标准溶液:准确吸取100ml贮备溶液于500ml容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1ml含0.1mg